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A metodologia analítica como é mostrado na Tabela 1, segue as diretrizes de EPA -
9045D (2004), para a determinação de pH, de KIEHL (1998) para COT e de Lima (2004) e
APHA
et al
., (2005), para os demais parâmetros
.
Tabela 1
–
Metodología analítica para as análises
Parâmetro
Método
Referência
pH
Potenciométrico
–
9045D
EPA (2004)
Sólidos totais - ST (g/L)
Gravimétrico: evaporação e Secagem a 103
–
105°C.
APHA
et al
. (2005)
Sólidos totais fixos
–
STF (g/L)
Gravimétrico: ignição a 500
–
550ºC
Sólidos totais voláteis
–
STV (g/L)
Carbono Orgânico Total - % ST
Estimativa = 1,8 x % STV
KIEHL (1998)
Alcalinidade Total (gCaCO
3
/L)
Titulação
potenciométrica:
titulação
de
neutralização com H
2
SO
4
APHA
et al
. (2005)
Acido Graxos Voláteis (gHác./L)
KAPP
KAPP (1984)
apud
LIMA
(2015)
DQO (g O
2
/L)
Espectrofotométrico: digestão por refluxação
fechada. Oxidação da matéria orgânica com
K
2
Cr
2
O
7
em meio ácido.
APHA
et al
. (2005)
PT (g P-PO
4
3-
/L)
Espectrofotométrico de Absorção Molecular:
método
do
Ácido
Ascórbico.
NTK (g N-NH
3
/L)
Titulométrico: digestão seguida de destilação em
Micro-Kjeldahl e titulação ácido-base.
Fonte: A autora, 2016.
Para a análise de biogás é caracterizada e quantificada por análise de cromatografia em
fase gasosa usando um cromatógrafo de fase gasosa GC 17A, Shimadzu acoplado a um
detector de condutividade térmica (TCD). Tabela condições de cromatografia em gás aplicado
na análise de biogás de acordo com a metodologia desenvolvida e validada por Carneiro
especificado (2012).
Tabela 2 - Condições de análise do biogás no GC-TCD.
Parâmetros GC-TCD
Modo de injeção
Splitless
Volume de injeção (mL)
1
Temperatura do injetor (°C)
40
Gás de arraste
He
Fluxo na coluna (mL/min)
0,7
Temperatura do forno (°C)
a
50
Temperatura do detector (°C)
200
Tempo de corrida (min)
5
Fonte: Carneiro, 2012
A quantificação do biogás gerado no interior dos frascos foi detectada através de um
medidor de como mostrado na Figura 4 uma vez que foram mantidos constantes a temperatura
e o volume de
headspace
, contudo o acréscimo de pressão medido no interior do recipiente
correspondia ao volume de biogás produzido. O biogás produzido foi quantificado por meio
do método manométrico, com auxílio de leitores de pressão, no qual apresentam constantes a
temperatura e o volume da fase gasosa, portanto o acréscimo de pressão no frasco
representava o volume de biogás produzido. O volume de biogás foi obtido pela conversão da
pressão medida a partir da equação geral dos gases (Equação 1):
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